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去甲基雛菊葉龍膽酮(Tetrahydroxyxanthone)是一種具有抗腫瘤和抗病毒活性的天然口山酮。在藥物研發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程中,需要對(duì)去甲基雛菊葉龍膽酮進(jìn)行含量測(cè)定和鑒定,以保證產(chǎn)品的質(zhì)量和安全性。本文將討論去甲基雛菊葉龍膽酮的含量測(cè)定和鑒定方法。
一、去甲基雛菊葉龍膽酮的含量測(cè)定方法
1. 高效液相色譜法(HPLC)
HPLC是一種常用的含量測(cè)定方法,其優(yōu)點(diǎn)是測(cè)定精度高、靈敏度高、分離效率好、操作簡(jiǎn)便等。HPLC的測(cè)定條件如下:
- 色譜柱:C18色譜柱
- 流動(dòng)相:甲醇-水(70:30)
- 流速:1 mL/min
- 檢測(cè)波長(zhǎng):235 nm
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn):制備不同濃度的去甲基雛菊葉龍膽酮標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定其峰面積,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
2. 毛細(xì)管電泳法(CE)
毛細(xì)管電泳法是一種高效、快速、不需外加試劑的分離技術(shù)。其測(cè)定條件如下:
- 毛細(xì)管:全硅毛細(xì)管
- 緩沖溶液:75 mM磷酸鹽緩沖液(pH 2.5)
- 檢測(cè)電壓:20 kV
- 檢測(cè)波長(zhǎng):235 nm
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn):制備不同濃度的去甲基雛菊葉龍膽酮標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定其峰面積,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
二、去甲基雛菊葉龍膽酮的鑒定方法
1. 紅外光譜法(FT-IR)
FT-IR是一種無(wú)損、快速、靈敏的物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析方法。其鑒定條件如下:
- 儀器:傅里葉變換紅外光譜儀
- 光譜范圍:4000-400 cm-1
- 樣品制備:將去甲基雛菊葉龍膽酮樣品與KBr混合,經(jīng)過(guò)壓片成片
- 鑒定方法:比較樣品的紅外光譜圖與已知去甲基雛菊葉龍膽酮的紅外光譜圖,確定其是否一致
2. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)
GC-MS是一種高靈敏度、高分辨率的結(jié)構(gòu)鑒定技術(shù)。其鑒定條件如下:
- 色譜柱:DB-5MS色譜柱
- 流動(dòng)相:氫氣
- 溫度程序:初始溫度150℃,升溫速率10℃/min,終止溫度300℃
- 質(zhì)譜檢測(cè):電子轟擊(EI)離子源
- 鑒定方法:比較樣品的質(zhì)譜圖與已知去甲基雛菊葉龍膽酮的質(zhì)譜圖,確定其是否一致
以上是去甲基雛菊葉龍膽酮的含量測(cè)定和鑒定方法,不同方法各有優(yōu)缺點(diǎn),具體選擇應(yīng)根據(jù)實(shí)際需求和條件來(lái)確定。同時(shí),在使用任何測(cè)定和鑒定方法前,都需要對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)和驗(yàn)證,以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。